在胶粘剂样品检测中发现苯含量偏高，经调查胶粘剂的生产工艺后，发现部分企业生产胶粘剂时使用了化工厂的废弃料。本研究对胶粘剂的苯含量进行了确证试验，发现现行有效标准方法( 气相色谱法) 检测出的苯含量数据不可靠，该方法有待完善和补充。本研究利用气相色谱法和气相色谱-质谱联用法( GCMS)对2 个胶粘剂样品进行苯含量检测对比，提出了胶粘剂样品中苯含量检测标准方法的修改建议。
1 胶粘剂中苯含量检测试验
选择2 个典型的胶粘剂作为试验样品( 1 号、2号) ，分别进行苯含量检测试验。
1. 1 气相色谱法( 按国家现行有效标准方法) 检测胶粘剂中苯含量
选用典型的1 号、2 号胶粘剂样品，按GB18583—2008《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》规定的气相色谱法方法，对其中的苯含量进行检测; 标样谱图见图1。经检测，1号胶粘剂样品苯含量为17. 9 g /kg，其谱图见图2; 2 号胶粘剂样品苯含量为14. 8 g /kg，其谱图见图3。
1. 2 用气相色谱-质谱联用法检测胶粘剂中苯含量
1. 2. 1 气相色谱-质谱联用法测试条件的确定设备: 气相色谱-质谱联用仪( 6890N-5973N 型，美国安捷伦科技有限公司) ，质谱柱DB-1 ms 和DB-5 ms 型。
检测温度: 苯沸点为80. 1 ℃，参考GB /T21928—2008《食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定》，对检测温度作了适当的降低调整: 柱温由60℃降至40 ℃，升温速率由20 ℃ /min 降至15 ℃ /min，加热至220 ℃降为加热至200 ℃。
载气流速: 载气流速度对苯的峰形及分离影响较少，不同载气流速度，苯的出峰时间不同。载气流速太快，出峰时间太小。考虑检测综合效果，出峰时间应适中，并参照GB /T 21928—2008，本实验选择载气流速为1. 0 mL /min。
1. 2. 2 气相色谱-质谱法对胶粘剂苯的检测
设备: 6890N-5973N 气质联用仪、DB-1 ms 质谱柱或DB-5 ms 质谱柱。
质谱条件: ( a) 柱升温程序: 40 ℃，恒温4 min，15 ℃ /min加热至200 ℃; ( b) 汽化室温度200 ℃( 达到汽化温度即可以) ; ( c) 检测室温度200 ℃( 大于等于汽化室温度即可) ; ( d) 传输温度280 ℃，离子源温度150 ℃，四极杆温度230 ℃; ( e ) 载气流速度: 1. 0 mL /min。
检测方法: 分流进样。
检测样品制取: 制取样品按GB 18583—2008 操作( 同气相色谱法) 。
检测结果: 用GC-MS 检测1 号、2 号胶粘剂样品的苯含量，检测结果如下: 标样谱图见图4; 1 号胶粘剂样品苯含量为6. 5 g /kg，其谱图见图5; 2 号胶粘剂样品苯含量为4. 1 g /kg，其谱图见图6。
