2、正交试验设计
确定双氧水和氟铝酸盐制备钝化膜的处理液,经过研究分析得出,处理液的PH值、处理的时间、双氧水的浓度、氟铝酸盐的浓度这四个因素对成膜的性能有着重要的影响,因此采用了四因素三水平正交试验对钝化工艺进行优化。以终端成品涂层的附着力性能的检测试验作为判断的指标,通过检测对比分析四个因素对成膜性能的影响,最终确定得出成膜的最佳工艺参数。
水平 | 因素 | |||
A | B | C | D | |
氟铝酸盐浓度(g/L) | 双氧水浓度(ml/L) | 处理液 PH值 | 处理的时间 (sec) | |
1 | 2.0 | 20 | 2.0 | 60 |
2 | 2.5 | 25 | 2.5 | 90 |
3 | 3.0 | 30 | 3.0 | 120 |
3、实验数据分析
实验 编号 | A | B | C | D | 指标 |
氟铝酸盐浓度(g/L) | 双氧水浓度(ml/L) | 处理液 PH值 | 处理的时间 (sec) | 涂层 附着性能 | |
1 | 2.0 | 20 | 2.0 | 60 | 1级 |
2 | 2.0 | 25 | 2.5 | 90 | 0级一般 |
3 | 2.0 | 30 | 3.0 | 120 | 0级较好 |
4 | 2.5 | 30 | 2.0 | 90 | 1级 |
5 | 2.5 | 20 | 2.5 | 120 | 0级较好 |
6 | 2.5 | 25 | 3.0 | 60 | 0级最佳 |
7 | 3.0 | 25 | 2.0 | 120 | 1级 |
8 | 3.0 | 30 | 2.5 | 60 | 0级一般 |
9 | 3.0 | 20 | 3.0 | 90 | 0级一般 |
根据上述正交试验数据分析得出,各因素对成膜影响的重要性排序由大到小为:处理液PH值>双氧水的浓度>氟铝酸盐的含量>处理的时间,针对处理液PH值的重要性,通过上述正交试验数据分析确定处理液PH最佳值为3.0。
双氧水能够促进铝合金快速并且均匀地成膜,是氟铝酸盐钝化成膜的良好促进剂,由上述数据表得知双氧水的浓度在25ml/L时其涂层性能达到最好。由此可以确定双氧水的最佳浓度为25ml/L。
氟铝酸盐是影响钝化膜表面质量的重要因素,由上述数据表可以得出钝化膜的表面质量随着氟铝酸盐的含量升高先增加变好后逐渐降低,其涂层附着性能在2.5g/L时达到最佳。由此可以确定氟铝酸盐的最佳含量为2.5g/L。
从正交试验数据表中可以看出处理时间的长短对成膜的影响最小,确定钝化处理时间在90sec状态较好。
综上所述,四因素三水平正交试验的较优水平为A2B2C3D1。
五、实验分析结果
本文采用双氧水-氟铝酸盐钝化工艺对铝合金喷涂无铬前处理技术的研究,通过上述实验探讨进行优化组合,得出的结果如下:
1、双氧水的最佳浓度为25ml/L
双氧水是参与钝化成膜的重要成分,在处理液中起着成膜氧化促进剂的作用,其浓度对钝化膜的形成速度和表面质量都有着重要的影响,由上述数据表得知双氧水的浓度在25ml/L时其涂层性能达到最好。
2、氟铝酸盐的最佳含量为2.5g/L
氟铝酸盐是钝化液的主盐成分,起到加快成膜速度的作用,氟铝酸盐是影响钝化膜质量的重要因素,由上述数据表可以得出钝化膜的表面质量随着氟铝酸盐的含量升高先增加变好后逐渐降低,其涂层附着性能在2.5g/L时达到最佳。
3、处理液PH最佳值为3.0
处理液PH值在临界值3.0时钝化膜的形成速度最快,完整性最好,致密度最高,同时其涂层的附着性和耐蚀性也是最佳的。
综合分析确定最佳工艺方案为A2B2C3D1,即双氧水-氟铝酸盐钝化工艺的最佳方案是:双氧水的浓度为25ml/L,氟铝酸盐的含量为2.5g/L,处理液PH值为3.0,反应时间为90sec,处理温度为常温。
六、技术优势概述
研究表明,利用氟离子对铝的强刻蚀性迅速形成稳定的氟铝络合离子、进而反应产生氟铝酸盐沉淀的原理在铝合金表面形成转化膜。双氧水-氟铝酸盐钝化化膜技术优点如下:
1、绿色环保节能
铝合金表面氟铝酸盐转化膜制备技术不使用六价铬铬和磷酸盐,生成的转化膜自然不含六价铬和磷酸盐。采用这种技术处理的铝合金不仅环保,废旧产品的回收也更为方便。另外,氟铝离子对铝合金的强刻蚀性,使得氟铝酸盐转化膜能够在常温条件下(10~40度)在铝合金表面形成。
2、高效性能稳定
氟离子对铝的强刻蚀性以及氟铝络合离子的高度稳定性,使得氟铝酸盐转化膜常温条件下短时间(1~5分钟)就能够在铝合金表面形成。与传统的铬酸盐转化膜和磷化膜技术不同,氟铝酸盐转化膜技术由于铝合金表面被刻蚀的铝离子本身参与了氟铝酸盐转化膜的生成,使得膜层颗粒细小、致密,转化膜与铝合金本身基体结合牢固,耐蚀性能好、与有机涂层附着力强。
3、工艺操作简便
处理过程关键的控制条件是PH。虽然铝刻蚀过程转化液PH将上升,但由于氟铝酸盐转化膜的形成与PH无关,结果使得转化反应过程中转化液的PH几乎不发生变化。又由于转化反应在常温条件下进行,因此,生产处理过程工艺控制操作简单,使用、维护方便。
4、适用范围广、通用性好
通过在转化液中加入配位化合物络合反应过程中铝合金表面溶解出来的铜、锌、镁等金属离子,可以消除这些有害杂质对转化膜形成的影响,因而该工艺不仅适用于一般铝合金,还适用于铜、锌或镁含量较高的航天航空、铸造等其他铝合金。
总之,与三价铬盐、高锰酸盐和锆钛盐三种铝合金表面无铬转化膜处理技术相比,氟铝酸盐转化膜新技术具有绿色环保节能、高效高性能、工艺操作简便、适用范围广泛等许多优点而具有极强的市场竞争力,市场应用前景非常广阔。